Chemisches Labor


Luciano Avila Gray, M.Sc.

Gruppenleiter

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E-Mail:  luciano.avila-gray@tum.de

Matrix Charakterisierung

Das Harzsystem eines Faserkunststoffverbundes ermöglicht die Kraftübertragung in die Fasern und schützt diese vor mechanischen und medialen Einflüssen. Um dies zu ermöglichen müssen die Fasern im Herstellungsprozess nahezu vollständig vom Harzsystem benetzt werden. Ein Harzsystem benötigt deshalb neben den für den späteren Einsatz des Verbundmaterials benötigten Eigenschaften auch ganz bestimmte prozess-relevante Eigenschaften.

Rheologische Eigenschaften
Entscheidend für eine gute Benetzung der Fasern sind die rheologischen Eigenschaften des Harzsystems, insbesondere die Entwicklung der Viskosität während des Herstellungsprozesses. Für die Definition des Prozessfensters von Faserverbunden mit duroplastischer Matrix ist die Topfzeit von Bedeutung, während bei thermoplastischer Matrix ein möglichst ideales Temperatur-Viskositäts-Verhältnis eingestellt werden muss.

Viskoelastische Eigenschaften
Polymere Werkstoffe und somit auch Faserkunststoffverbunde sind viskoelastisch. Ihre mechanischen Eigenschaften lassen sich aus einer Kombination von elastischen (Spannung proportional zur Dehnung, „Feder“) und viskosen (Spannung ist proportional zur Dehnrate, „Dämpfer“) Anteilen ableiten. Dies liefert die Erklärung für Phänomene wie Kriechen, Spannungs-Relaxation, Rückstellvermögen und dehnratenabhängiges Spannungs-Dehnungs-Verhalten. Die Untersuchung der viskoelastischen Eigenschaften ist somit von großer Bedeutung um das Materialverhalten unter verschiedenen Belastungsszenarien verstehen und beschreiben zu können (statisch, Impakt, zyklische Lasten). Angewendet werden dabei insbesondere Rheologie sowie die dynamische mechanische Analyse (DMA).

Glasübergangstemperatur (Tg)
Die Glasübergangstemperatur (Tg) ist ein wichtiger Kennwert für sowohl duroplastische als auch thermoplastische Kunststoffe. In der Regel werden Kunststoffe bei Temperaturen bis nahe Tg eingesetzt, da ab dieser charakteristischen Temperatur die Mobilität der Polymerketten stark ansteigt, was wiederrum zu einer Reduktion der Steifigkeit und Festigkeit führt. Die Glasübergangstemperatur kann unteranderem mittels der Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC), der dynamischen mechanischen Analyse (DMA) oder der Rheology ermittelt werden.

Enthalpie und Aushärtegrad
Die Vernetzung während des Aushärtevorgangs duroplastischer Polymere ist ein exothermer Vorgang. Jedes Matrixsystem hat daher eine charakteristische Enthalpie. Diese kann mit Hilfe der Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC) bestimmt werden um somit beispielsweise Rückschlüsse auf den Aushärtegrad, den Temperaturzyklus während der Aushärtung oder den Einfluss von Alterung auf noch nicht ausgehärtete Matrixsysteme schließen zu können.

Kristallinität
Bei semi-kristallinen Thermoplasten hängt der Kristallinitätsgrad entscheidend vom Temperaturverlauf während der Herstellung ab und prägt unteranderem die späteren mechanischen Eigenschaften. Der Kristallinitätsgrad kann ebenfalls mit Hilfe der DSC-Methode bestimmt werden. Diese Messungen geben darüber hinaus einen Aufschluss über die Schmelz- und Aushärtetemperatur, was wiederum entscheidend für die Optimierung des Fertigungsprozesses thermoplastischer Kunststoffe und Faserkunststoffverbunde mit thermoplastischer Matrix ist.

Mikrographische Analyse

Die Eigenschaften eines Faserkunststoffverbundes, wie z.B. Elastizität, Festigkeit oder Bruchzähigkeit, werden stark von der Art, dem prozentuellen Anteil (bezogen auf Volumen oder Gewicht) und der Verteilung der jeweiligen Einzelkomponenten beeinflusst. Insbesondere durch textile Verfahren lassen sich die mechanischen Eigenschaften von Faserkunststoffverbunden sehr gezielt einstellen.

Component fraction analysis
Da die Hauptlast in einem Faserkunststoffverbund von den Fasern getragen wird, steigen deren mechanische Kennwerte wie Steifigkeit und Festigkeit mit zunehmendem Faser-Matrix-Verhältnis. Negativ auf die mechanischen Kennwerte wirkt sich insbesondere eine zu große Porosität aus, da die Übertragung der Lasten von der Matrix in die Fasern an diesen Stellen gestört ist. Neben einer qualitativen Auswertung unter Anwendung optischer Verfahren (Mikroskopie) werden am LCC Faservolumengehalt und Porosität durch Auflösung der Matrix mit Hilfe von Schwefelsäure (naßchemisches Verfahren) nach DIN EN 2564 bestimmt.

Faser-Architektur
Zusätzlich zu einem spezifischen Faser-Matrix-Verhältnis werden die Materialeigenschaften des Verbundes durch die Verteilung und die Faser-Architektur bestimmt. Mittels klassischer Mikroskopie und der Auswertung von Schliffbildern kann die Composite-Struktur, von der Verteilung einzelner Filamente im Faser-Roving bis hin zur Faser-Architektur auf Meso- und Makro-Ebene, untersucht werden.

Ausstattung

Zur Bestimmung der oben genannten Matrixeigenschaften und Untersuchung der Composite-Struktur auf Mikro-, Meso- und Makroebene, steht am LCC folgende Ausrüstung zur Verfügung:

Thermo-Analyse:
•    Differenzial-Scanning-Kalorimenter (DSC), TA Instruments Q200
•    Dynamisch-Mechanische Analyse (DMA), TA Instruments Q800
•    Rheometer, Anton Paar MCR 302

Mikrographie:
•    Automatische Schleif- und Poliermaschine, Struers Tegra
•    Stereo-Mikroskop, Olympus SZX10 mit verstellbarem LED Beleuchtungsring
•    Mikroskop, Olympus BX41M mit 5-, 10-, 20-, 50- und 100-facher Auflösung
•    Ausrüstung beider Mikroskope mit Digitalkamera Olympus SC30
•    Bilderfassungs- und Auswerte-Software Olympus Stream Motion